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红外光谱定量分析测量和操作条件的选择
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2019-01-12 浏览量: 44

红外光谱定量分析测量

(一)定量谱带的选择

理想的定量谱带应是孤立的,吸收强度大,遵守吸收定律,不受溶剂和样品其他组分干批,尽量避免在水蒸气和CO2的吸收峰位置测量。当对应不同定量组分而选择两条以上定量带时,谱带强度应尽量保持在相同数量级,对于固体样品,由于散射强度和波长有关,所以选择的谱带最好在较窄的波数范围内。



(二)溶剂的选择

所选溶剂应能很好地溶解样品,与样品不发生反应,在测定范围内溶剂不产生吸收。为了消除溶剂吸收带的影响,参比池可用可变光程吸收池来补偿,或用计算机差谱技术。



(三)选择合适的透光率区域

透光率应控制在20%~65%范围之内。



(四)测量条件的选择

在色散型仪器上通常要求狭缝宽、增益低、时间常数大、扫描速度慢,以确保测量准确度。缝、增益和扫描速度三者的匹配要经过多次测试确定。仪器的分辨率A、测量精确度G和扫描速度R三者之间的关系可用如下经验式表示:

WechatIMG228.jpeg


由上式可知,只有两个量可以任意选择,而第三个量已由此决定了。例如欲以原来2倍的精确度来记录光谱而不降低分辦能力,则必须把记录时间延长为原来的4倍。


FTIR仪的光源不稳定性可引起光谱的误差,包括镜速度的误差,会产生鬼峰,动镜传动装置的倾斜会降低光谱分辦率,因此做定量分析前要对仪器的100%线、分辨率、波数精度等各项性能标准进行检查。


卓易彩票用FTIR仪进行定量分析,其光谱是把多次扫描的干涉图进行累加平均得到的。因为噪声是随机的,信号是有规律的,所以经过多次累加平均可以使随机噪声互相抵消,提高信噪比。根据统计理论,信噪比和累加次数的平方根成正比,只要实验数据重复性好,利用信号平均技术可检出淹没在噪声中的非常弱的实验信号。


定量分析要求FTIR仪器的室温恒定,否则光通量变化太大,影响测量准确度,因而每次开机后,均应检査仪器的光通量,保持相对恒定。另外,在每次样品测试前,先测参比(背景)光谱可减少CO2和水的干扰。仪器的长期稳定性也影响定量分析的重现生和准确度。


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(五)吸收池厚度的测定

卓易彩票米用干涉条纹法测定吸收池厚度的具体做法是:将空液槽放于测量光路中,在一定的波数范围内进行扫描,这时就得到干涉条纹,如图3所示。利用下式计算液槽厚度L:


WechatIMG230.jpeg


卓易彩票式中,n为干涉条纹个数;σ2-σ1为波数范围。


例如在1825~625cm—1范围中出现24个干扰条纹,则


WechatIMG231.jpeg


根据液槽厚度可选择不同的扫描光谱范围,见表2。


表2 液槽厚度L与光谱范围

L/mmσ/cm—1L/mmσ/cm—1
0.01255000~16660.102500~833
0.0255000~16660.301666~833
0.0505000~12500.501428~714
0.0753333~1000



WechatIMG232.jpeg


图3 三个吸收池的干涉波纹


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