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DL/T929-2005《绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法》
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天津市能谱科技有限公司

时间: 2019-01-25 浏览量: 627

天津能谱DL/T929-2005解决方案下载

电力用油族组成的测定对新绝缘油和润滑油的验收和运行油的监督的具有重要指导作用.利用iCAN 9傅立叶红外光谱仪对应用红外光谱法测定绝缘油和润滑油族组成的试验,并与现有的测定族组成方法进行了比较,同时考察了方法的准确性和稳定性,说明红外光谱法测定绝缘油和润滑油族组成具有准确、快速、简便、稳定性好的特点.   DL/T 929-2005 矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法 DL/T929-2005 标准下载,本标准规定了分子量为290~500的矿物绝缘油和矿物润滑油结构族组成的红外光谱测定方法。本标准适用于新绝缘油、润滑油及其运行油结构族组成中烷链碳Cp、芳香碳CA和环烷碳Cn的测定。具体检测方案可以联系我们:天津能谱科技卓易彩票专业的红外光谱分析仪器研发厂商。

       问题的提出在电力用油中,绝缘油和润滑油族组成的不同,直接会影响到它们的物理、化学和电气性能如绝缘油和润滑油中适量的芳烃含量可以改善绝缘油的析气性能,增强绝缘油和润滑油的氧化安定性,但过量的芳烃含土会严重影响它们的氧化安定性:而较高的环烷烃含量可以降低绝缘油的凝点,使润滑油有理想的粘温性能。所以制定准确简便的测定绝缘油和润滑油族组成的方法,对新绝缘油和润滑油的验收和运行油的监督以及油品的选择使用都具有一定意义。

  但是,电力用油是多元组分的混合物,组成是比较复杂的有机化合物。一般而言主要分为三大组成:即油中芳香烃,石蜡烃和环烷烃。而这些烃类组分又多,性质、结构相近不易分离测定。国内、外常常采用测定芳香碳(CA%),烷链)和环烷碳(CN%)的含量来表示油中芳香烃,石蜡烃和环烷烃。因此,研究准确、快速、简便、稳定性好的测定方法是必要的。本课题根据大量的测定绝缘油和润滑油族组成的红外光谱试验及与其它标准方法的比较而总结的经验公式,研究应用红外光谱法测定绝缘油和润滑油的族组成,制订电力行业一种推荐性标准方法。

  2目前已有的测绝缘油、润滑油族组成的标准方法2.1ASTM2140矿物绝缘油中芳碳含量测定法和GB 7603?87矿物绝缘油中芳碳含量测定法,它们的原理是记录被分析样品的红外吸光光谱并计算在1610cm -1的特征吸收峰的吸光度,其吸光度是芳碳含量的函数。方法简单、准确、稳定性好,但只给出了芳碳含量测定方法。

  2。2IEC-590新矿物绝缘油芳烃含量测定法和GB7604?87矿物绝缘油芳烃含量测定法,它们的原理是用有机溶剂稀释的样品在填充活性硅胶的色谱柱中分离成两个馏分:饱和烃和极性化合物(芳烃和硫、氧或氮的化合物)。再用强极性溶剂洗脱极性化合物,通过水浴、减压蒸馏出溶剂,称重、计算极性化合物(芳烃和硫、氧或氮的化合物)的含量。每个样品的单次测定约需一天,步骤复杂,分析时间长,重复性较差,难以掌握,也只能测定芳烃和硫、氧或氮的化合物。

  2.3RIPP1340润滑油化学族组成试验法,它的原理是采用硅胶一氧化铝双吸附法,根据液-固吸附色谱原理,按照分离过程中样品流出物的体积重量分布曲线,将样品划分为饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃及胶质五个组分。分析时需准备活化吸附剂大量的锥型瓶、色谱柱分离、蒸干溶剂、恒重,再做体积??重量曲线圈,找到划分各烃类的界限计算各烃类的含量,步骤烦琐每个样品的单次测定从准备到计算结果约需三天时间,还要大量用到对人身体有害的苯,除分析时间长,重复性较差,难以掌握外,虽然把润滑油的芳烃分的比较细,重要的是不能把饱和烃和直链烃分开,难于应用组成判断油品性质和指导使用。

  上述现行的几种方法对电力用油组成的测定分别存在不足,在这些方法的基础上应用ASTM2140矿物绝缘油中芳碳含量测定法和GB7603?87矿物绝缘油中芳碳含量测定法的原理,拓宽测量范围,利用经验公式测定和计算芳香碳(CA%),烷链碳(CP%)和环烷碳(CN%)的含量。

  3族组成的测定方法3.1方法原理:采用红外分光光度计分析、记录绝缘油、润滑油在720cm-l和1610cm-l的特征吸收峰,根据吸光度与烷链碳、芳香碳的函数关系测得CA(芳香碳)和CP(烷链碳)的含量,再用差减法测得((环烷碳)的含量:适用于润滑油、绝缘油中族组成:芳香碳、烷链碳和环烷碳的含量测定。

  3.2操作步骤:1用lml或2ml玻璃注射器,将被测油样小心注入液池,需注意此时液池中不得有大小气泡,否则要把油用洗耳球吹出重新注油。

  2.2调整好红外分光光度计,将注好试油的液池放在吸收池架上,应放在测量光路位置,1的红外谱图。

  3.2.3将画完谱图的液池取下,用洗耳球将液池中的油样吹出,并用干净的注射器将四氯化碳溶剂注满液池,需注意:针头不要碰到液池注样口上的油污,再用洗耳球将四氯化碳溶剂吹出,如此反复操作,直到液池内外的油污全部清洗干净,并将四氯化碳溶剂吹干为止。

  从吸收谱带两翼透过率最大之点引一切线,作为吸收谱带的基线,以它来测量1610cm-1和72cm-1的入射光及投射光的强度。

  -1的连线为基线:求720cm-1的吸光强度时,以790cm-1和680cm-1的连线为基线。

  CN%??油样中环烷烃的含量,%A720??在波数720cm-1的吸光强度:CA%??油样中芳烃的含量,%。

  4测定结果的准确性测定结果准确性采用与其他方法测定结果比较的途径考察:4.1与RIPP1340测定结果的比较。结果见表10表1:本方法与RIPP13-90测得的同一样品芳烃和饱和烃含量的比较样品名称含量本方法32号新汽轮机油芳香碳(cA%)链碳(CP%)+环烷碳(CN%)45号新变压器油芳香碳(cA%)链碳(CP%)+环烷碳(CN%)4.2与GB7603?87测定结果的比较,结果见表2表2:本方法与GB7603?87测得的同一样品芳碳含置的比较油品名称本方法ABB25新变压器油克拉玛依25新变压器油NYNAS新变压器油泉州500kV运行变压器油由以上比较可看出:各种方法虽然原理不同,操作步骤相差甚远,但它们的测定结果是一致的。

  5方法的稳定性为了检验本方法的稳定性,选定10个样品在两年的时间内对其进行试验,通过测定结果和放置时间的关系考察方法的稳定性。结果见下图。

卓易彩票  -一系列1-一系列2系列3 -X?系列4一一系列5?一系列6?*一系列7一系列8系列10环烷碳的测定含量与放置时间的关系t由上图可看出,样品的测试结果不受时间的影响,稳定性好。

  表4:GB7603矿物绝缘油中碳含量测定法的精密度6本方法与其它标准方法精密度的比较芳碳含量重复性再现性各方法的精密度见下表:表3:本方法的精密度表5:GB7604矿物绝缘油中芳烃含量族组分名称重复性再现性测定法的精密度芳碳含量芳烃含量重复性再现性直链碳含量环烷碳含量表6:RIPP13-90润滑油化学族组成试验法的精密度烃类重量百分含量,%重复性相对偏差,%再现性相对偏差,%GB7603矿物绝缘油中芳碳含最测定法把芳碳含量分段来确定其精密度,综合起来,和本方法精密度的要求差不多:GB7604矿物绝缘油中芳烃含量测定法的精密度比本方法的精密度差的多;RIPP13-90润滑油化学族组成试验法的精密度也比本方法的精密度差。通过比较,说明本方法精密度好。

卓易彩票  7结论综上所述:用红外光谱法测定绝缘油和润滑油的族组成,不仅能较全面的测出绝缘油、润滑油中各族组成的含量,而且具有准确、快速、简便、稳定性好的优点。

能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的iCAN9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。使用iCAN9傅里叶变换红外光谱仪,搭载ATR附件,轻松满足企业检测要求,我们的产品可以成为企业实验室的得力帮手。


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