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环氧树脂基合成琥珀的红外光谱学研究
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卓易彩票天津市能谱科技有限公司

时间: 2017-10-04 浏览量: 3194

随着琥珀的市场价值提高和资源逐渐减少,一些廉价的替代品被开发出来。除了利用琥珀碎屑再造以外,一些非琥珀成分的仿琥珀制品也充斥市场。特别是近期环氧树脂与琥珀合成材料的出现,挑战了再造琥珀、仿琥珀的工艺方法,与天然琥珀极其相像。本文收集了抚顺、缅甸琥珀以及环氧树脂与这两种琥珀各自合成的材料,使用傅立叶红外变换光谱仪,采用反射法测试了所有样品的红外吸收光谱,并结合基底环氧树脂的红外吸收光谱对其进行了比对性研究,可以发现环氧树脂与琥珀合成后各自的谱峰归属。


关键词:环氧树脂 合成琥珀 红外光谱   



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1、前言

这种最新的环氧树脂与琥珀合成工艺,由占百分比的如下成分组成:天然琥珀颗粒或粉末50%~60%,双酚A型环氧树脂25%~30%,高强度固化剂20%~25%,色剂余量。该项技术所称的合成琥珀由于采用天然琥珀作为主要原料,再由人工经过200℃~300℃高温使之产生化学反应并溶合,经过提纯、固化和冷却,形成琥珀合成材料。该种合成琥珀的特点,是材料中溶入一定量的天然琥珀成分,不仅外观上与天然琥珀极其相像,而且由于有效萃取了天然琥珀荧光成分,在长短波紫外荧光下呈现与天然琥珀相同的荧光反应,透明度、净度甚至比天然琥珀品质还高,工艺精细、完美,形状不受限制,可以生产各种类型的工艺品,应用十分广泛且价格低廉,有非常好的市场前景。该技术的重要意义在于,可以使十分珍贵且资源有限的天然琥珀碎料、废料被有效利用,与传统的琥珀再造和琥珀仿制工艺又有明显区别。


琥珀再造和仿制品的宝石学研究前人已经有很成熟的成果。再造琥珀是以天然琥珀颗粒或粉末为原料,在高温和压力下使其粘结。其特点是材料中没有其他成分,天然琥珀的成分基本没有改变,但由于提纯难度大,材料中的天然外皮或杂质融化后难以与琥珀均匀混合,会在局部形成有规律的血丝和杂质,并且由于再造琥珀是在琥珀软化并非完全融化时施加压力粘结,导致颗粒或粉末粘结时其边缘会留下较明显的结合痕迹,以上原因使再造琥珀的美观程度大幅度降低,难以给人完美愉悦的感觉。仿琥珀则是使用聚苯乙烯、酚醛塑料、有机玻璃、赛璐珞、氨基塑料、醇胺树脂等非琥珀原料,通过加入色剂、混合、固化、浇铸或加工,生产出琥珀的仿制品。


华东大学材料科学与工程学院王瑛博士等曾对类似的琥珀合成材料进行过研究,与本技术不同的是,王瑛博士所研究的标本是“使用琥珀碎屑与某些高分子材料混合后烧结而成,其外观也表现出有不同物质组成的特点,且各组成部分的紫外荧光不同。”而本技术,是使用琥珀颗粒或粉末与双酚A型环氧树脂通过高温,使之发生化学反应并熔溶,通过提纯,使其外观表现看不到不同物质组成的特点,其紫外荧光下也不能发现其他组成部分。前者是使用物理方法使之烧结,后者是使用物理、化学方法使之熔溶;前者各组成部分独立存在,后者通过化学反应和提存各组成部分已融为一体;前者的紫外光下呈现的是高分子材料浅淡的荧光反应中琥珀碎屑各自独立的深色荧光;后者则为均匀的、一致的、类似于天然琥珀的荧光反应。




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2、材料命名

材料被命名为合成琥珀,是从现代汉语“合成”的广义定义和部分琥珀产地数十年约定俗成称呼的角度,充分研究GB/T16552《珠宝玉石名称》、GB/T16553《珠宝玉石鉴定》和合成宝石学理论基础上确定的。


《现代汉语词典》关于合成一词共有两种含义(1)由部分组成整体;(2)通过化学反应使成分比较简单的物质变成成分复杂的物质。本技术即是由琥珀、人工树脂两种简单物质通过高温产生化学反应变成的成分复杂物质,完全符合合成的定义。


本技术的目的,是为了制作与天然琥珀更为接近的工艺品,并且琥珀成分也通过化学反应融入到材料之中,依照究GB/T16552《珠宝玉石名称》、GB/T16553《珠宝玉石鉴定》的相关规则,将其命名为再造琥珀(不添加其他成分)或仿琥珀(非琥珀材料)均不合适,结合中国琥珀产地辽宁抚顺地区从二十世纪七十年代即开始加工合成琥珀的历史和该地区对合成琥珀约定俗成的称呼,将其定名为合成琥珀。其本质属于通过合成的方法制作的新型仿琥珀。


需要指出的是,这里所称的合成琥珀与GB/T16552《珠宝玉石名称》中所述的合成宝石并不是一个概念,所谓合成宝石是完全或部分为人工制造且自然界有已知对应物的晶体、非晶质体或集合体,其物理性质、化学成分和晶体结构与所对应的天然珠宝玉石基本相同。主要是根据晶体生长的基本理论,使用单晶的合成方法产出人工、半人工的无机合成材料。琥珀作为有机宝石目前尚无法使用单晶合成的方法,但由于合成琥珀的客观存在以及近半个世纪的约定俗成的名称沿用,并不能因此否定合成琥珀名称的存在。



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3、样品制备及实验方法

3.1样品的来源


抚顺琥珀+树脂,缅甸琥珀+树脂,环氧树脂,抚顺琥珀,缅甸琥珀样品来源于抚顺某合成琥珀生产厂。


3.2 FTIR测试


红外光谱测试采用Spectrum GX傅里叶变换红外光谱仪(Perkin-Elmer公司),分辨率为4cm-1,扫描信号累加32次,测试范围为4000~400cm-1.



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4、实验结果与讨论

4.1纯缅甸琥珀、抚顺琥珀的红外光谱特征


图1。纯缅甸琥珀、抚顺琥珀的红外光谱图


从图1发现,缅甸琥珀中由饱和键C-H伸缩振动产生的强吸收带出现在2920.87cm-1(不对称伸缩振动)和2866.25cm-1(对称伸缩振动),与之对应的(-CH2-,-CH3)弯曲振动的吸收峰出现在1455.66cm-1和1376.03cm-1,由此表明纯缅甸琥珀的基本结构为脂肪族结构-1。由羰基C=O伸缩振动[1-6]产生的吸收峰出现在1724.07cm-1和1696.08cm-1,1152.71cm-1是C-O伸缩振动峰,对应的C-O弯曲振动峰出现在1027.13cm-1和974.02cm-1处。


从图1.还可以发现,抚顺琥珀中由饱和键C-H伸缩振动产生的强吸收带出现在2927.09cm-1(不对称)和2869.22cm-1(对称),与之对应的(-CH2-,-CH3)弯曲振动的吸收峰出现在1456.43cm-1和1376.54cm-1,由此表明纯抚顺琥珀的基本结构也为脂肪族结构。由羰基C=O伸缩振动产生的吸收峰出现在1721.17cm-1和1697.04cm-1,而1151.70cm-1是C-O伸缩振动峰,对应的C-O弯曲振动峰则出现在1031.92cm-1和976.13cm-1处。


缅甸琥珀1226.36cm-1出现的O-H弯曲振动峰比抚顺琥珀对应的1230.16cm-1处吸收明显,这说明缅甸琥珀中存在明显的-COOH,这一点也表现在3525cm-1附近O-H键吸收略强。


另外对比两者琥珀中的特征峰1724 cm-1和1695 cm-1附近的吸收峰强度比可见:缅甸琥珀的1724 cm-1处吸收峰大于1695 cm-1的吸收峰,而抚顺琥珀的1724 cm-1处吸收峰明显小于1695 cm-1的吸收峰,因此,充分利用各类琥珀中都存在的由羰基C=O伸缩振动产生的吸收峰在1724cm-1和1695cm-1吸收比的变化规律,建立各地不同品种的琥珀标准红外谱图库,分析合成琥珀中两个特征吸收峰重叠后的弱吸收偏移量,可用于合成琥珀中加入琥珀的产地的鉴别。


图1中缅甸和抚顺琥珀都没有发现与环外双键C=C相关联[1-6]的3082 cm-1,1645 cm-1, 889 cm-1附近的一组吸收峰,环外双键在漫长的地质演化中已经消失。


4.2纯环氧树脂的红外光谱特征


图2.纯环氧树脂的红外光谱图


图2为纯环氧树脂的红外光谱图,其中3418.70cm-1是O-H伸缩振动特征峰,3035.39cm-1是苯环上C-H键伸缩振动峰, 1509.13cm-1和1607.29cm-1处是苯环特征吸收峰,697.90cm-1、769.77cm-1是环氧树脂中苯环峰。827.26cm-1和915.16cm-1处是环氧基特征吸收峰,1033.73 cm-1是C-O键的吸收峰,纯环氧树脂中没有1724附近琥珀的C=O特征吸收峰。


4.3合成琥珀的红外光谱特征



图3合成琥珀的红外光谱图




图4、图3的局部放大图


图3中上面是抚顺琥珀+树脂合成琥珀的谱图,中间是为缅甸琥珀+树脂合成琥珀的谱图,下面是纯树脂的对比图。从图3得知,缅甸琥珀+树脂合成琥珀中1724cm-1附近的吸收峰不明显,对谱图放大后发现1741.06 cm-1的弱吸收峰(如图4所示)包含了微弱的1724.42 cm-1吸收峰,而1152.71cm-1、1027.13cm-1

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